Η θερμή συμπίεση (HP) είναι μια μέθοδος πυροσυσσωμάτωσης με μηχανική πίεση. Αυτή η μέθοδος είναι να τοποθετήσετεκεραμικόςσκόνη σε μια κοιλότητα καλουπιού και θερμαίνετε τη σκόνη στη θερμοκρασία πυροσυσσωμάτωσης ενώ πιέζετε. Δεδομένου ότι η κινητήρια δύναμη συμπληρώνεται από εξωτερική πίεση, μπορεί να επιτευχθεί πύκνωση σε σχετικά σύντομο χρονικό διάστημα και μπορεί να επιτευχθεί μια μικροδομή με λεπτούς και ομοιόμορφους κόκκους. Επομένως, για κεραμικά υλικά υψηλής θερμοκρασίας (όπως Si3N4, B, C, SiC, TiB2, ZrB2) που είναι δύσκολο να πυροσυσσωματωθούν με ομοιοπολικούς δεσμούς, η πυροσυσσωμάτωση με θερμή συμπίεση είναι μια αποτελεσματική τεχνολογία συμπύκνωσης. Η θερμή συμπίεση μπορεί να αποκτήσει κεραμικά προϊόντα με πυκνότητα κοντά στη θεωρητική πυκνότητα σε ελαφρώς χαμηλότερη θερμοκρασία 100℃~200℃ κάτω από την κανονική θερμοκρασία πυροσυσσωμάτωσης υπό πίεση. Η θερμή συμπίεση μπορεί επίσης να βελτιώσει την απόδοση του προϊόντος, όπως η διαφάνεια, η αγωγιμότητα, οι μηχανικές ιδιότητες και η αξιοπιστία χρήσης.
Ωστόσο, η πυροσυσσωμάτωση με θερμή συμπίεση μπορεί συνήθως να παράγει προϊόντα μόνο με ένα μόνο σχήμα και σε πολλές περιπτώσεις, η μετα-επεξεργασία θα αυξήσει σημαντικά το κόστος κατασκευής. Ωστόσο, μετά από περισσότερα από 40 χρόνια ανάπτυξης, η πυροσυσσωμάτωση με θερμή συμπίεση έχει εξελιχθεί από απλή εργαστηριακή έρευνα σε ευρεία βιομηχανική εφαρμογή και έχει γίνει μια ώριμη και σημαντική διαδικασία πυροσυσσωμάτωσης.
Υλικά κλιβάνου θερμής συμπίεσης και καλουπιών:
Οι σκόνες ή τα προσχηματισμένα τεμάχια συνήθως τοποθετούνται στο καλούπι, θερμαίνονται και πιέζονται ταυτόχρονα. Ανάλογα με την εφαρμογή, η θερμοκρασία εργασίας μπορεί να είναι τόσο υψηλή όσο 2500C και η πίεση εργασίας είναι συνήθως 10~75 MPa. Στην πυροσυσσωμάτωση με θερμή συμπίεση, η μέγιστη πίεση που μπορεί να εφαρμοστεί περιορίζεται από την αντοχή του καλουπιού. Για καλούπια γραφίτη που χρησιμοποιούνται συνήθως, η πίεση μπορεί γενικά να φτάσει τα 40 MPa.
Χρησιμοποιώντας ειδικά καλούπια γραφίτη ή πιο ακριβά μεταλλικά υψηλής θερμοκρασίας (όπως κράμα Nimonic) ή κεραμικά καλούπια υψηλής θερμοκρασίας (όπως Al2O3, SiC), η πίεση μπορεί να αυξηθεί στα 75 MPa. Για υλικά καλουπιού όπως το Al2O3 και το SiC, λόγω των περιορισμών της τεχνολογίας προετοιμασίας και του κόστους, μπορούν να χρησιμοποιηθούν μόνο για την κατασκευή καλουπιών μικρού μεγέθους (όπως διαμέτρου 5 cm). το κενό μεταξύ του καλουπιού και της κεφαλής πίεσης πρέπει να είναι ελαφρώς μεγαλύτερο κατά τη χρήση του και απαιτείται επίσης μια επίστρωση για την αποφυγή πυροσυσσωμάτωσης ή συγκόλλησης μεταξύ της κεφαλής πίεσης και του καλουπιού.
Ένας άλλος περιοριστικός παράγοντας είναι ότι ίχνη ακαθαρσιών (όπως το SiO2) θα προκαλέσουν σοβαρό ερπυσμό σε τέτοια καλούπια. Συνήθως οι ακαθαρσίες 0,1% θα μειώσουν σημαντικά την πίεση και τη θερμοκρασία χρήσης, επομένως η καθαρή αλουμίνα 99% δεν είναι κατάλληλη για καλούπια θερμής συμπίεσης. Καλούπια θερμής συμπίεσης SiC έχουν χρησιμοποιηθεί στο εμπόριο για θερμή συμπίεση μερών φερρίτη στον αέρα ή σε άλλες ατμόσφαιρες (επειδή η αναγωγική ατμόσφαιρα των καλουπιών γραφίτη δεν μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την παραγωγή φερρίτη).
Ο γραφίτης είναι το πιο συχνά χρησιμοποιούμενο υλικό καλουπιού επειδή είναι σχετικά φθηνό, εύκολο στην επεξεργασία και έχει πολύ καλή αντοχή σε ερπυσμό σε υψηλές θερμοκρασίες. Ο γραφίτης οξειδώνεται αργά κάτω από τους 1200°C και μπορεί να τοποθετηθεί σε οξειδωτική ατμόσφαιρα για μικρό χρονικό διάστημα. Πάνω από 1200°C, πρέπει να χρησιμοποιείται σε αδρανή ή αναγωγική ατμόσφαιρα. Επειδή ο γραφίτης μπορεί να αντιδράσει με κεραμικά δείγματα σε υψηλές θερμοκρασίες, προκαλώντας διάβρωση της επιφάνειας επαφής ή προσκόλληση του δείγματος στο τοίχωμα του καλουπιού, το νιτρίδιο του βορίου συνήθως επικαλύπτεται στο τοίχωμα του καλουπιού γραφίτη για να αποφευχθεί η αντίδραση και να διευκολυνθεί το ξεκαλούπωμα του δείγματος μετά την πυροσυσσωμάτωση.
Διαδικασία πυροσυσσωμάτωσης με θερμή πίεση:
Αν και η πυροσυσσωμάτωση με θερμή συμπίεση αυξάνει την κινητήρια δύναμη της συμπύκνωσης με την εφαρμογή πίεσης, τα βοηθήματα πυροσυσσωμάτωσης απαιτούνται επίσης για ορισμένα δύσκολα στη σύντηξηκεραμικά υλικά, ειδικά εκείνα με ισχυρούς ομοιοπολικούς δεσμούς και μικρούς συντελεστές αυτοδιαστολής.
Τα βοηθήματα πυροσυσσωμάτωσης μπορούν να παρέχουν κανάλια υψηλής ταχύτητας διάχυσης (όπως η υγρή φάση στα όρια των κόκκων) σε αναλογίες θερμοκρασίας πυροσυσσωμάτωσης, προάγοντας έτσι τη συμπύκνωση. Ωστόσο, δεδομένου ότι η εφαρμογή πίεσης αυξάνει την κινητήρια δύναμη της συμπύκνωσης, η ποσότητα του βοηθήματος πυροσυσσωμάτωσης που απαιτείται είναι μικρότερη από αυτή της κανονικής πυροσυσσωμάτωσης υπό πίεση.
Όπως και με τη μέθοδο πυροσυσσωμάτωσης χωρίς πίεση, το μέγεθος των σωματιδίων της σκόνης και η ομοιομορφία έχουν επίσης σημαντική επίδραση στον ρυθμό συμπύκνωσης της θερμής συμπίεσης. Το μέγεθος σωματιδίων σκόνης πυροσυσσωμάτωσης θερμής συμπίεσης πρέπει να είναι μικρότερο του μικρού (<1 μm), με στενή κατανομή μεγέθους σωματιδίων και χωρίς σκληρά συσσωματώματα.
Η τριβή του τοιχώματος του καλουπιού μπορεί να μειώσει τον ρυθμό πύκνωσης και να οδηγήσει σε ανομοιόμορφη πύκνωση. Για το σκοπό αυτό, η τριβή μπορεί να μειωθεί με τους εξής δύο τρόπους:
① Μειώστε την αντίδραση υψηλής θερμοκρασίας μεταξύ του δείγματος και του τοιχώματος της πλάκας. Το νιτρίδιο του βορίου μπορεί να επικαλυφθεί στην επιφάνεια επαφής του καλουπιού.
② Προσπαθήστε να πιέσετε επίπεδα δείγματα με θερμή πίεση (όπως δίσκους ή φύλλα). Στην πραγματικότητα, η πυροσυσσωμάτωση εν θερμώ συμπίεση είναι η πλέον κατάλληλη για την παρασκευή επίπεδων προϊόντων. Η επίδραση της ασκούμενης πίεσης στα σωματίδια σκόνης κατά τη διάρκεια της πυροσυσσωμάτωσης με θερμή συμπίεση.
Η αλλαγή σχήματος μιας αντιπροσωπευτικής μονάδας σκόνης (όπως τρεις κόκκοι) είναι παρόμοια με αυτή ολόκληρης της συμπαγούς πούδρας. Οι κόκκοι γίνονται επίπεδοι προς την κατεύθυνση της ασκούμενης πίεσης, η οποία είναι και ο πιθανός σχηματισμός πυροσυσσωμάτωσης με θερμή συμπίεση. Υφή (δηλαδή, ο προτιμώμενος προσανατολισμός των κόκκων ή η επιλεκτική ανάπτυξη σε μια συγκεκριμένη κατεύθυνση). Συνήθως, ο προτιμώμενος προσανατολισμός ή η επιλεκτική κατεύθυνση ανάπτυξης των κόκκων θερμής πίεσης είναι κάθετος προς την κατεύθυνση της ασκούμενης πίεσης. Προκειμένου να ληφθούν δείγματα υψηλής πυκνότητας, είναι απαραίτητο να επιλεγεί το κατάλληλο σύστημα αύξησης πίεσης και θερμοκρασίας. Γενικά, το καλούπι θερμαίνεται και η σκόνη στην κοιλότητα του καλουπιού θερμαίνεται βαθμιαία στη θερμοκρασία θερμής συμπίεσης ή κάτω από τη θερμοκρασία θερμής συμπίεσης υπό τη δράση της μονοαξονικής πίεσης. Το πραγματικό σύστημα συμπίεσης ποικίλλει ανάλογα με τις διαφορετικές σκόνες και ο κύριος σκοπός είναι να εξαλειφθούν πλήρως οι πόροι στο τυφλό. Ο χρόνος διατήρησης στη θερμοκρασία θερμής συμπίεσης ποικίλλει ανάλογα με τα χαρακτηριστικά της σκόνης, που κυμαίνεται από λίγα λεπτά έως μερικές ώρες, γενικά 0. 5~2h. Η πίεση θερμής συμπίεσης γενικά απελευθερώνεται όταν επιτευχθεί η προκαθορισμένη πυκνότητα (συνήθως πλήρης συμπύκνωση) και η πίεση απελευθερώνεται στη θερμοκρασία πυροσυσσωμάτωσης με θερμή συμπίεση ή ακριβώς όταν αρχίζει η ψύξη, επειδή θα εμφανιστούν ρωγμές στο προϊόν κατά τη διαδικασία ψύξης. Η θερμοκρασία πυροσυσσωμάτωσης με θερμή πίεση είναι 100~200C χαμηλότερη από τη θερμοκρασία της κανονικής πυροσυσσωμάτωσης υπό πίεση. Η θερμοκρασία πυροσυσσωμάτωσης με θερμή συμπίεση των συμβατικών υλικών οξειδίου φαίνεται στον Πίνακα 4-5. Επιπλέον, η θερμοκρασία πυροσυσσωμάτωσης με θερμή συμπίεση των συμβατικών ανθεκτικών σε υψηλή θερμοκρασία βοριδίων, καρβιδίων και νιτριδίων είναι γενικά 1700-1900 μοίρες όταν χρησιμοποιούνται βοηθήματα πυροσυσσωμάτωσης.
